日韩人妻无码一区二区三区久久99_日韩精品一区二区三区中文在线_无码日韩精品一区二区免费_久久久91精品国产一区二区三区_亚洲精品久久久一区黄无码_精品欧美一区二区在线观看欧美熟_精品一区二区高清免费观看_国产免费一区2区3区_国产日韩精品福利视频综合一区二区三区四区

技術(shù)文章您現(xiàn)在的位置:首頁 > 技術(shù)文章 > 鹽酸小檗堿片制作工藝以及冠亞水分儀的應(yīng)用
鹽酸小檗堿片制作工藝以及冠亞水分儀的應(yīng)用
更新時間:2016-02-29   點擊次數(shù):2964次

TS-MF-1010-00

 

 

鹽酸小檗堿片

(鹽酸黃連素片)

 

 

 

規(guī)

 

 

質(zhì)量保證部

二OO二年

 

 

  

 

 

  1. 產(chǎn)品概況
  2. 處方和依據(jù)
  3. 生產(chǎn)工藝流程圖
  4. 操作過程及工藝條件
  5. 設(shè)備一覽表及主要設(shè)備生產(chǎn)能力
  6. 工藝(環(huán)境)衛(wèi)生、技術(shù)安全及勞動保護
  7. 原輔料消耗定額、技經(jīng)指標(biāo)及計算方法
  8. 包裝要求、說明書、貯藏方法
  9. 原輔料、中間產(chǎn)品及成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)參數(shù)
  10. 勞動組織與崗位定員
  11. 支持文件
  12. 附頁 

鹽酸小檗堿片

(鹽酸黃連素片)

工  藝  規(guī)  程

 

  1. 產(chǎn)品名稱、劑型、規(guī)格與性狀
  1. 產(chǎn)品名稱:鹽酸小檗堿片

英文名稱:Berberine Hydrochloride Tablets

劑    型:糖衣片劑

  1. 規(guī)    格:0.1g
  2. 含量限度:應(yīng)為標(biāo)示量的93.0-107.0%。
  3. 性    狀:本品為黃色糖衣片,除去外層其中為黃色。
    1. 處方和依據(jù)

2.1 處方: 原輔料名稱    用量     原輔料處理

         鹽酸小檗堿    1000g    過16目尼龍篩

         滑  石  粉    300g     過100目篩

         50%乙醇      500ml    95%乙醇250ml+水250ml    

         干淀粉        60g     過100目篩

         硬脂酸鎂      10g     過40目篩

制成10000片,再進行包糖衣

2.2 每片成份及含量(見下頁)

序號

成  份

每萬片處方量

每50萬片處方量

每片含量

1

鹽酸小檗堿

50kg

100.0kg

100mg

2

滑石粉

15.0kg

30.0kg

30.0mg

3

淀粉

3.0kg

6.0kg

6.0mg

4

硬脂酸鎂

0.5kg

1.0kg

1.0mg

5

砂糖

22.0kg

44.0kg

44.0mg

6

滑石粉

22.0kg

44.0kg

40.0mg

7

檸檬黃

0.0112kg

0.0224kg

0.0224mg

8

川蠟

0.08kg

0.16kg

0.16mg

9

硅油

0.0008kg

0.0016kg

0.0016mg

總     量

112.59kg

225.184kg

221.184mg

2.3 制粒處方:( 見下頁)

 

序號

原輔料名稱

50萬片處方量

100萬片處方量

1

2

3

4

5

鹽酸小檗堿

滑石粉

50%乙醇(95%)

淀粉

硬脂酸鎂

50.0kg

15.0kg

10.16kg

3.0kg

0.5kg

100.0kg

30.0kg

20.32kg

6.0kg

1.0kg

       

78.66kg

157.32kg

2.4 依據(jù):中國藥典2000年版二部。

3、生產(chǎn)工藝流程圖:

3.1 生產(chǎn)工藝流程總圖(另附)

3.2 制粒生產(chǎn)工藝流程圖(50萬片/鍋):(見下頁)

鹽酸小檗堿            滑石粉        50%乙醇                                         

進風(fēng)溫度 出料溫度

      80℃                約45℃

3.3 包衣工藝流程圖

4、操作過程及工藝條件

4.1    原輔料予處理

4.1.1   按前處理的SOP執(zhí)行

4.1.2   鹽酸小檗堿如有結(jié)塊,過6目尼龍篩。

4.1.3   乙醇配成70%后備用。

4.1.4   滑石粉、淀粉分別過100目篩后使用,硬脂酸鎂過

40目篩后使用。

4.1.5   分鍋配料。

4.2    混合、制粒(攪拌制粒、沸騰干燥工藝):

4.2.1   按制粒的SOP執(zhí)行

4.2.2   制粒準(zhǔn)備:

4.2.2.1 按工藝處方將鹽酸小檗堿、滑石粉全量加入濕法混合制粒機中。

4.2.2.2 攪拌干濕7-8分鐘后,加入50%乙醇含量,攪拌濕混10-12分鐘,即做好軟材。

4.2.3  制粒:

4.2.3.1起動制粒器(慢檔),將軟材粉碎成粒狀.然后制粒器開快檔,攪拌器也開快檔,功率直到12.0-14.0kw,維時約10-15分鐘,停機放料。

4.2.3.2 干燥:將濕顆粒放入沸騰干燥器內(nèi)進行干燥,進風(fēng)溫度控制80℃+/-,物料溫度達45℃+/-即可出料。

  1. 制粒工藝參數(shù)及注意事項:

4.2.4.1 工藝參數(shù)

序號

項        目

參   數(shù)

備注

1

2

3

4

5

6

7

8

原輔料干混時間

原輔料濕混時間

制粒攪拌時間

攪拌功率

干燥溫度

出料溫度

整粒篩目

總混時間

7-8分鐘

10-12分鐘

10-15分鐘

12.0-14.0kw

80℃+/-

45℃+/-

14目尼龍篩

30分鐘

 

 

 

 

 

 

 

充分

4.2.4.2 注意事項:本品原料下料需折去游離水后計算。本品性粘,故顆粒不要制得太硬以免壓片時產(chǎn)生花斑。

4.2.5 整粒:

經(jīng)裝有14目篩網(wǎng)的搖擺顆粒機進行干顆粒整粒。

4.2.6 總混:

將整粒后的干顆粒,硬脂酸鎂0.5kg,干淀粉3.0kg全量的吸入三維混合機中,進行混合,時間30分鐘,即可放料,QA抽樣送驗。

4.2.7 顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

      含量: 70.0-75.0%

      水份: 5.0-7.0%

      外觀: 黃色顆粒

    干得率: ≥97.0%

4.3   壓片(工藝參數(shù)及工藝要求)

4.3.1 根據(jù)顆粒含量和本批顆粒總重量,計算出應(yīng)壓片重和應(yīng)壓萬片數(shù)。

4.3.2 沖頭規(guī)格:直徑為7.0mm滌凹石園沖,片型為大鼓面。

4.3.3 片芯硬度: ≥3㎏

4.3.4 片芯外觀:黃色

4.3.5 溶出度:45分鐘溶出70%以上.

4.3.6 平均片重:0.137g+/-5%(n=20)

4.3.7重量差異:+/-7.0%(n=20)

4.3.8 含量:按鹽酸小檗堿計算標(biāo)示量應(yīng)在94.0-106.0%

4.3.9 片芯要符合外觀質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)

4.3.10 開機試壓,按規(guī)定進行片重,片重差、外觀等檢查。

4.3.11 符合要求后,正式開機生產(chǎn),每30分鐘檢查一次片重及外觀。

4.4 包衣

4.4.1 包衣配方

 

序號

輔料名稱

25萬片用量

50萬片用量

1

2

3

4

5

6

7

砂糖

純水

滑石粉

檸檬黃

純水

川蠟

硅油

11.0kg

4.7kg

11.0kg

  1. 0056kg
  1. 10kg
  1. 04kg

0.0004kg

22.0kg

9.43kg

22.0kg

  1. 0112kg
  1. 20kg
  1. 08kg

0.0008kg

總      量

22.046kg

44.092kg

4.4.2  糖漿配制:

4.4.2.1 單糖漿配制:將9.43kg純水和22.0kg砂糖鍋內(nèi),蒸汽加熱不斷攪拌,至糖漿*沸騰后,以80目過篩倒入盛漿桶中,保溫備用。

4.4.2.2 色糖漿的配制:

         將11.2g檸檬黃倒入適量(200g+/-)的100℃的純水中,使其*溶解,過80目篩后逐步加入2kg單糖漿中攪勻,保溫備用.

4.4.3     包衣:

4.4.3.1   按包衣SOP執(zhí)行。

4.4.3.2   備素片50萬片分二鍋,每鍋25萬片。

4.4.3.3    根據(jù)荸薺式糖衣鍋操作規(guī)程操作。

4.4.3.4    工藝參數(shù):

項     目

參    數(shù)

間隔時間

轉(zhuǎn)數(shù)

物料溫度

粉衣層(單糖漿、滑石粉)

糖衣層(單糖漿)

色糖衣層(色糖漿)

增重量

打光(川蠟、硅油)

工時

32數(shù)/分

45-50℃

500ml/次,共10-15次300ml/次,共8-10次

150ml/次,共10-15次

  1. 09/片

0.5-1小時

9小時+/-

 

 

15-25分鐘

15分鐘

5分鐘

4.4.4  操作要點:

4.4.4.1 素片重0.137g+/-5%,糖衣片0.215-0.23g,色澤黃色,工時大約9小時。

4.4.4.2 加單糖漿撒滑石粉,包一次,熱風(fēng)干燥15-25分鐘,至片重0.197g/片。

4.4.4.3 加單糖漿,每次熱風(fēng)干燥15分鐘,至片重0.21g+/-。

4.4.4.4 加色糖漿由淺入深,分次進行,至片重0.215-0.23g,每次熱風(fēng)干燥5分鐘。

4.4.4.5 趁熱加適量川蠟,硅油在鍋內(nèi)打光。

4.4.5  鹽酸小檗堿糖衣片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):

外觀:  呈黃色糖衣片

平均片重:  0.227g/片

4.5    包裝:

4.5.1 包裝材料見包材卡。

4.5.2 按包裝SOP 執(zhí)行。

4.5.3 按塑瓶包裝機操作規(guī)程操作。

4.5.4 包裝規(guī)格:100片/瓶(20ml)。

4.5.5 包裝質(zhì)量要求:應(yīng)符合片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則(附件)。

5、設(shè)備一覽表及主要設(shè)備生產(chǎn)能力:(見下頁)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

工作區(qū)域

裝備名稱

型號

數(shù)量

生產(chǎn)能力

前處理

粉碎機

振蕩篩

 

 

 

制粒

濕法混合制粒機

沸騰干燥器

搖擺顆粒機

三維運動混合機

 

 

 

壓片

旋轉(zhuǎn)式壓片機

ZP-35

 

 

包衣

荸薺式糖衣機

 

 

 

包裝

塑瓶包裝機

 

 

 

6、 工藝(環(huán)境)衛(wèi)生、技術(shù)安全及勞動保護:

6.1  工藝(環(huán)境)衛(wèi)生:

6.1.1 生產(chǎn)車間內(nèi)除拆包間、除塵間、外包材料存放間、大包間、一更外,均為三十萬級潔凈區(qū)。

6.1.2 生產(chǎn)環(huán)境、設(shè)施根據(jù)GMP要求,房頂、墻壁清潔無顆粒狀剝落,通風(fēng)良好。

6.1.3 操作人員進入潔凈區(qū),必須執(zhí)行“潔凈制度”和“人流SOP”。

6.1.4 前處理:場地四壁無塵、干燥,用吸塵吸墻壁、地面和屋頂之塵。

6.1.5  制粒:料車的使用和清洗,按其SOP進行。

6.1.6  壓片:生產(chǎn)場地不應(yīng)有與生產(chǎn)無關(guān)的物品。做好定置安放工作,保持工作臺等的整潔。使用沖模,按其管理制度執(zhí)行。

      包衣:包衣結(jié)束后,送往干燥間干燥6-8小時

6.1.7  包裝:進入生產(chǎn)車間的包裝材料必須整潔、采取除塵措施,任何廢棄物必須及時投入廢棄袋中。包裝線發(fā)生故障及時清理,整潔后開車生產(chǎn)。

6.1.8  中間站:保持中間區(qū)域,公共通道清潔。保持每個貨位堆放整齊。周轉(zhuǎn)桶必須按定位要求堆放,清洗干凈后備用,定好的標(biāo)志狀態(tài)牌,注明日期,在時限內(nèi)按先進出和程序使用。

6.1.9  包裝材料倉庫:必須保持整潔。

6.1.10 生產(chǎn)設(shè)備、生產(chǎn)容器、生產(chǎn)工具的使用和清潔,按工藝裝備操作SOP、工藝裝備清場SOP、生產(chǎn)容器清潔SOP執(zhí)行。

6.1.11 操作前生產(chǎn)場地必須符合清潔標(biāo)準(zhǔn),并持有QA簽證的清場合格證。

6.1.12 交班前必須做好地面、機器、工具的清潔工作,并擦凈周圍門窗、玻璃,保持下水管道暢通。

6.1.13前處理:制粒、壓片包裝、輔助工段的操作按各工序的崗位SOP執(zhí)行。

6.1.14 調(diào)換品種按設(shè)備、場地的清潔SOP進行(品種暫停時,須及時清場,不得超過24小時)。

6.1.15 清潔時用真空吸塵系統(tǒng)或真空吸塵器除塵后,用抹布,拖布清潔.

6.1.16  清場標(biāo)準(zhǔn):

6.1.16.1 無上一品種的任何物。

6.1.16.2 場地四壁整潔無塵,裝備無塵。

6.1.16.3 先由組長檢查后,再由QA檢查,確認(rèn)達到標(biāo)準(zhǔn)后,簽發(fā)清場合 格證。

6.1.17  定期做好技術(shù)廊的清潔除塵工作。

6.1.18  運貨車(車間內(nèi))墊倉板的使用與清潔根據(jù)裝備SOP進行。

6.1.19  衡器使用按衡器使用SOP進行。

6.1.20  非操作人員不得擅自進入工作室。

6.1.21  操作人員要定期進行身體檢查,符合健康標(biāo)準(zhǔn)者才能上崗。

6.2    技術(shù)安全、勞動保護:

6.2.1  操作人員必須經(jīng)技術(shù)培訓(xùn)、安全教育后,方能上崗。

6.2.2  各工序所有設(shè)備,在運轉(zhuǎn)時均勿將手伸入,以免發(fā)生工傷及事故。

6.2.3 車間崗位嚴(yán)禁煙火,需動火時必須事先辦理動火手續(xù),以防火災(zāi)發(fā)生。

6.2.4 生產(chǎn)中使用的乙醇,機油,紙張,包材等易燃易爆品要安全存放及時清理.

6.2.5 各工序所有設(shè)備,按工藝裝備操作SOP,工藝裝備清場SOP執(zhí)行。加、點油量要到位,做好生產(chǎn)過程中各設(shè)備的保養(yǎng)和防護工作。

6.2.6加強對用電設(shè)備的管理, 安全用電,嚴(yán)禁用濕布擦抹或用水沖開關(guān)。

7、 原輔料消耗定額、技經(jīng)指標(biāo)及其計算方法:

7.1 原輔料消耗定額

原輔料名稱

消耗定額(kg/萬片)

原輔料名稱

消耗定額(kg/萬片)

鹽酸小檗堿

淀粉

硬脂酸鎂

滑石粉

乙醇(95%)

  1. 0309
  1. 06196
  1. 01031
  1. 7629

0.2095

砂糖

檸檬黃

川蠟

硅油

0.4536

0.0002240

0.0016

0.000016

7.2 技經(jīng)指標(biāo)及其計片算方法:

項   目

計算方法

指  標(biāo)

顆粒工序收率壓片工序收率

包裝工序收率

產(chǎn)品成品率

產(chǎn)品優(yōu)級品率

應(yīng)壓片重/理論片重

壓片總重量/顆??傊亓?/span>

入庫數(shù)/實際萬片數(shù)

入庫數(shù)/投料萬片數(shù)

優(yōu)級品數(shù)/入庫數(shù)

98.5%

98.5%

99.3%

97.0%

50.0%

8、包裝要求、說明書,貯藏方法:

8.1 包裝要求

8.1.1 用塑料瓶包裝機包裝,100片/瓶(20ml)。

8.1.2 片子裝瓶、塞紙、旋蓋、蓋子旋緊不松動。

8.1.3 標(biāo)簽貼正。

8.1.4 每中盒裝10瓶,并放相應(yīng)數(shù)量的說明書.

8.1.5 每紙箱裝24中盒,并放產(chǎn)品合格證。

8.1.6 包裝箱口用印有商標(biāo)和廠名的封箱帶封口。

8.2  包裝材料規(guī)格、尺寸、型號,參照包裝材料卡。

8.3  說明書等內(nèi)容應(yīng)與國家藥監(jiān)局統(tǒng)一下發(fā)的一致。

8.4  貯藏方法:遮光、密封、在干燥處保存。

8.5  有效期:暫定二年。

9、原輔料、中間產(chǎn)品及成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)參數(shù):

9.1 原輔料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):

 

原輔料名稱

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

產(chǎn)   地

鹽酸小檗堿

滑石粉

淀粉

乙醇

硬脂酸鎂

蔗糖

檸檬黃

CP-2000

CP-2000

CP-2000

CP-2000

CP-2000

CP-2000

食用標(biāo)準(zhǔn)

 

廣西桂林

山東聊城

 

山東兗州

9.1.1 輔料控制項目(見下頁)

 

品   名

控制項目

淀    粉

硬脂酸鎂

乙醇

蔗糖

滑石粉

鑒別干燥失重14% 菌檢<50個

鑒別含量:MgO應(yīng)為6.5-7.5%

測相對密度(0.8129)

菌       檢

鑒別、鐵鹽、菌檢

9.2 中間產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

9.2.1 前處理的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

項  目

質(zhì)  量  標(biāo)  準(zhǔn)

細   度

 

外   觀

原料: 100目,淀粉: 100目,硬脂酸鎂: 40目

滑石粉:100目,單糖漿趁熱過80目

雜黑點數(shù)6點(平板法)

9.2.2 制粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

項 目

質(zhì)  量  標(biāo)  準(zhǔn)

含 量

70.0-75.0%

水 份

5.0-7.0%

干得率

97.0%

外 觀

  1. 無黑點、異物、變色粒,細粉均勻穩(wěn)定。
  2. 黃色顆粒粒經(jīng)分布均勻,顆粒流動性好,可壓性好。

9.2.3 片芯的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(見下頁)

 

項   目

質(zhì)  量  標(biāo)  準(zhǔn)

片芯外觀

片芯硬度

平均片重

重量差異

溶出度

含量限度

黃色(符合片劑外觀標(biāo)準(zhǔn)通則),見附件。

3.0kg

0.137g +/-5%(n=20)

+/-7% (n=20)

45分鐘出70%以上

為標(biāo)準(zhǔn)量的94.0-106.0%

9.2.4 糖衣片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):

項目

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

平均片重

外   觀

  1. 227g(n=20)
  2. 黃色糖衣片

2.參照附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則。

9.3   半成品的檢查方法

9.3.1  前處理

9.3.1.1 QA在抽取原輔料的樣品時目測鑒定原輔料外觀質(zhì)量應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):無異物、雜點符標(biāo)。

9.3.1.2平板法:稱取樣品20g,置白色背景下,鋪成10c㎡,用清凈的玻璃板壓平,在光亮處觀察,如有雜黑點就揀出,然后翻動樣品再壓平,如此檢查三次,累計揀出的雜黑點數(shù)6點。

9.3.1.3 檢查原輔料的細度,應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)。

9.3.2   顆粒:

9.3.2.1 目測:粒徑分布均勻,松密度、色澤(包括雜黑點)合適。

9.3.2.2  QC分析:含量、水份、理論片重、壓片片重,應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)。

9.3.3   片芯的檢查方法:

9.3.3.1  隨機抽取正常運轉(zhuǎn)中的壓片機左右路軌各20片。

9.3.3.2  用已核對“O”點的“扭力天平”稱量,檢查片芯的重量是否在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。

9.3.3.3  目測片芯的外觀(參照附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則)。

9.3.3.4  控制片芯硬度3.0kg(以硬度測試);控制片芯的溶出度:4分鐘溶出70%以上。

9.3.4   糖衣片的檢查方法:

       目測:取干燥后的糖衣片數(shù)百片,平攤于一不銹鋼的平盤上,觀察其外觀質(zhì)量是否符合附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則。

9.4    過程控制(附技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)),QA根據(jù)鹽酸小檗堿片的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及每道工序SOP的檢查,負責(zé)生產(chǎn)全過程的 監(jiān)控。

9.4.1   前處理:

9.4.1.1  檢查清倉SOP的執(zhí)行情況。

9.4.1.2  檢查清場SOP的執(zhí)行情況。

9.4.1.3  檢查篩圈、篩目是否符合要求。

9.4.2    配料:

9.4.2.1  檢查崗位SOP執(zhí)行情況。

9.4.2.2  檢查清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.2.3  檢查計量器具的有效期、校零工作。

9.4.2.4  檢查原輔料的稱量、配比等的準(zhǔn)確性。

9.4.2.5  檢查批生產(chǎn)記錄,要求完整、正確、整潔。

9.4.3   制粒

9.4.3.1  檢查崗位SOP執(zhí)行情況。

9.4.3.2  檢查清場SOP執(zhí)行。

9.4.3.3  檢查工藝裝備SOP執(zhí)行情況。

9.4.3.4  檢查工藝裝備清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.3.5  檢查批生產(chǎn)記錄、復(fù)核制度執(zhí)行情況。

9.4.3.6  檢查分鍋配料、混合、糖漿等的配制情況。

9.4.3.7  檢查工藝參數(shù)是否符合要求。

9.4.3.8  檢查房間的狀態(tài)標(biāo)志是否與批生產(chǎn)記錄一致。

9.4.3.9  混合后,抽樣送檢。

9.4.4    壓片

9.4.4.1  以QC化驗結(jié)果合格為依據(jù),黃牌翻綠牌。

9.4.4.2  檢查崗位SOP執(zhí)行情況。

9.4.4.3  檢查清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.4.4  檢查工藝裝備SOP執(zhí)行情況。

9.4.4.5  檢查工藝裝備清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.4.6  檢查復(fù)核制度、狀態(tài)標(biāo)志及批生產(chǎn)記錄填寫情況。

9.4.4.7  開車檢查:

9.4.4.7.1 確認(rèn)片重、硬度、溶出度。

9.4.4.7.2 確認(rèn)外觀標(biāo)準(zhǔn)(附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則)。

9.4.4.7.3 確認(rèn)車速。

9.4.4.8  正常生產(chǎn)中的檢查:

9.4.4.8.1 檢查開車時的各項內(nèi)容。

9.4.4.8.2 QA每班循回檢查二次(不穩(wěn)定時不定時抽查)。

9.4.4.9  該批結(jié)束前抽樣送驗。

9.4.5    包衣

9.4.5.1 以QC化驗結(jié)果合格為依據(jù),黃牌翻綠牌。

9.4.5.2 檢查崗位SOP執(zhí)行情況。

9.4.5.3 檢查清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.5.4 檢查工藝裝備SOP執(zhí)行情況。

9.4.5.5 檢查工藝裝備清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.5.6 檢查復(fù)核制度、狀態(tài)標(biāo)志、批生產(chǎn)記錄填寫情況。

9.4.5.7 檢查包衣液配料是否符合要求。

9.4.5.8 檢查工藝參數(shù)是否符合要求。

9.4.5.9 檢查外觀是否符合標(biāo)準(zhǔn)(參照附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則)。

9.4.5.10 抽樣送驗。

9.4.6   包裝(附件:包裝材料卡):

9.4.6.1  以QC化驗結(jié)果合格為依據(jù),黃牌翻綠牌。

9.4.6.2 檢查崗位SOP執(zhí)行情況。

9.4.6.3 檢查清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.6.4 檢查工藝裝備SOP執(zhí)行情況。

9.4.6.5  檢查工藝裝備清場SOP執(zhí)行情況。

9.4.6.6  檢查復(fù)核制度、狀態(tài)標(biāo)志、批生產(chǎn)記錄填寫情況。

9.4.6.7  開車檢查,確認(rèn)塑料瓶包裝的包裝質(zhì)量(參照附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則)。

9.4.6.8  正常生產(chǎn)檢查:

9.4.6.8.1 檢查開車時的各項內(nèi)容。

9.4.6.8.2 QA每班循回檢查二次(不穩(wěn)定時抽查)。

9.4.6.9  外包裝:

9.4.6.9.1 核對品名、規(guī)格、批號、有效期,檢查裝量是否正確,不允許裝量不足。

9.4.6.9.2 檢查批號、生產(chǎn)日期、有效期代號章的正確與清晰。

9.4.6.9.3 檢查外包裝的包裝質(zhì)量(參照附件:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則)。

9.4.6.9.4 留樣。

9.4.7    裝箱:

9.4.7.1 檢查崗位SOP執(zhí)行情況。

9.4.7.2 檢查裝箱工作記錄。

9.4.7.3檢查內(nèi)外包裝是否一致、裝量是否正確。

9.4.7.4 檢查箱內(nèi)是否有產(chǎn)品合格證、裝箱代號。

9.4.7.5 檢查印刷內(nèi)容是否正確,要求字跡清楚、整齊、封箱牢固。

9.5   片劑質(zhì)量控制點(見下頁)

 

工  序

質(zhì)量控制點

質(zhì)量控制項目

前處理

原輔料

粉碎過篩

配料

異  物

細度、異物

品種、數(shù)量

制粒

顆粒

粘合劑濃度、吃漿量、物料

溫度、含量、水份、干得率

壓片

片芯

平均片重、片重差異、片芯硬度、崩解時間、含量、外觀

包衣

包衣

物料溫度、噴液速度、漿量、增重量、外觀

包裝

塑瓶包裝

裝量、封口、瓶簽、填充物、外觀、批號、生產(chǎn)日期、有效期

裝中盒

裝量、說明書、批號、生產(chǎn)日期、有效期、印刷內(nèi)容

裝箱

數(shù)量、裝箱單、印刷內(nèi)容、批號、生產(chǎn)日期、有效期、產(chǎn)品合格證

9.6 成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):此略(見附件)。

10、勞動組織與崗位定員:(見下頁

 

崗   位

人  數(shù)

車間主任

車間工藝員

制粒組長

篩    粉

顆    粒

壓片(膠囊)組長

壓    片

包衣組長

包    衣

包裝組長

包裝工人

1

1

1

1

2

1

2

1

2

1

15

合     計

28

11、支持文件

11.1 支持文件:

文件1: 崗位SOP

文件2: 清場SOP

文件3: 工藝裝備操作SOP

文件4: 工藝裝備清場SOP

11.2 附件:

附件1:批生產(chǎn)記錄

附件2:包材卡

附件3:片劑外觀包裝等級標(biāo)準(zhǔn)通則

附件4:技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

附件5:固體制劑QA控制流程圖。

附件6:批件。

 

 

冠亞水分儀資訊:鹽酸小檗堿片制作工藝以及冠亞水分儀的應(yīng)用,在這里簡要跟大家說一下。

 

深圳市冠亞技術(shù)科技有限公司

深圳市冠亞技術(shù)科技有限公司

地址:深圳市南山區(qū)科苑西工業(yè)園25棟1段三層

版權(quán)所有:深圳市冠亞技術(shù)科技有限公司  備案號:粵ICP備13045729號  總訪問量:672579  站點地圖  技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)  管理登陸

亚洲无码com| 两性综合网| 婷婷五月天激情网| 牛牛AV人人夜夜澡人人爽| 日本精品无码三级网站| 五月婷婷丁香| 久久双插| 六月天婷婷| 亚洲免费成人在线高清无码视频| 国产精品一区二区校花| 凹凸视频在线一区二区| 色五月综合网| 99自拍视频在线观看| 日日操丁香五月天| 亚洲欧美精品国产一区二区| 岛国网址国产 | 人妻久久久| 日本精品无码三级网站| 亚洲成?V人片在线观看福利| 九九99精品| 夜色AV无码手机在线影院| 日本韩国国产精品一区| 操屄日韩| 九月激情婷婷| 国产精品国产自产高清AV| 无码137片内射在线影院| 丁香九月激情啪| 国产精品探花视频| 96久久精品一二三区色欲| 91亚洲色人| 久久性爱精品一区| 国产情侣自拍在线播放| 欧美精品自慰系列寂寞少妇| 国产丝袜美女在线一区| 国产精品黄色三级av| 亚洲 自拍偷拍 欧美| 日本操逼二区| 男女无套 免费网站| 亚洲欧洲成人在线电影| AV在线性爱| 少妇3P性爱自拍| 在线观看AV片| 内射老妇BBWX0C0CK| 黄色片一区二区三区四区五区 | 国产精品视频麻豆入口| 日本在线不卡v二区| 围产精品一区二区三区视频播放| 免费一级欧美片片线观看| 99久久99九九99九九九| 3d成人精品一区二区| 视频分类 国内精品| 91色色色| 精品日韩中文在线| 再深点灬舒服灬太大了添视频| 久久美女国产| 日韩黄色av中文字幕| 中文一区在线视频| 国产精品成人AV片免费看网站| 天天色,天天干,天天干| 99自拍视频在线观看| 欧美精品一区二区少妇免费A片 | 成人电影一区| 人妻99p| 亚洲精品免费中文字幕| 国内精品伊人久久久久影院会| 天天肏夜夜肏| 美女极品一区二区三区| 黑人精品XXX一区一二区| 日韩欧美午夜视频在线| 黄片qw| 男女一进一出视频久久| 丁香六月东京热| 人人模人人看| AV和黑人在线播放| 欧美成人免费在线观看| 91人人臊| 逼逼逼逼操操操操操操操操操午夜剧场 | 成人麻豆av电影网站| 亚洲成人免费电影| 大伊香蕉在线视频免费| 熟女色综合久久| 自拍偷拍草一草| 亚洲精品视频在线播放| 亚洲日本韩国在线| 国产精品制服丝袜清纯唯美| 精品无码一区二区三区| 91精品人妻偷情| 狠狠操狠狠插| 欧美高清18A片| 岛国精品视频在线观看 | 婷婷亚洲天堂| www色色com| 欧美强奸一区二区诱惑| 熟女六十路| 三级三级三级a级全黄三| 国产特级毛片AAAAAA高潮流水 | 一区二区视频在线播放| 去干网最新版| 六月丁香网| 精品国产精品一区二区| www.狠狠| 人人操人人插人人摸人人干| 人人 操人人 操人人| 摸奶性爱视频网站在线免费播放| 日韩字幕一区| 欧美国产伊人久久久久| 欧美成人精品A片免费一区99| 日本人人操人人操| www久| 成·人免费午夜在线观看| 99热精品免费| 九色精品视频导航1| 色五天伊人| 亚洲精品aa久久伊人| 艹比视频国产精品| 五月婷婷性爱| 丰满人妻一区二区三区大胸懂色| 私人尤物在线精品不卡| 日韩黄片影院| av资源在线观看少妇| www.婷婷五月天| 日本一区二区亚洲综合| 人人操人人操人人操人人操人人操人人人11.CM| 久久这里只精品免费福利| 久久青青草原免费视频| 日韩女模中文造逼| 视频一区二区三区精品| 九九综合久久| 艹精品| 婷婷丁香五月激情啪啪| 黑人操一区二区| 色婷婷丁香五月天| 日韩亚洲中文有码视频| 色色色综合网| 插欧洲美女欧美精品| 国产精品一区二区手机看片| 三级三久久线久久99久目本WW| yiqicaoav| 国产亚州高清国产拍精| 在线观看亚洲成人精品| 99日精品欧美国产| 国产欧美精选激情视频| 激情熟女12P| 7777欧美成是人在线观看| yaouchengrenav| 国产欧美亚洲精品a第2页| 精品亚洲成人免费在线| 久久激情视频| 蜜桃无码AV一区二区| 美日韩男女操屄视频| 欧美丰满熟妇XXXX性ppX人交| 成人a大片在线观看| 激情综合五月丁香| 日韩人妻一区二区精品| 精品性爱一区二区| 久久久久国产精品喷潮免费观看臀| 夜夜草我| 久久在线观看免费视频| 中日韩久久久| 性色av网站| 在线欧美69V免费观看视频| 国产一区二区三区高清视频| 成年人网站在线免费观看| 国产内射爽爽大片| 操国产高清| 日本123区操B视频| 中文字幕一区日韩精| 91成人久久| 国产一区二区精品久久99| 在线观看一级α片刺激高潮视频| 无码一区二区精品视频久久久春药| 亚洲欧美另类激情小说| 国产高清亚洲日韩一区| 丝袜人妻av一区二区| 曰韩中文人妻视频| 国产精品分类在线观看| 免费日韩黄片| 亚洲成a人在线观看久| 逼逼逼逼操操操操操操操操操午夜剧场 | 免费少妇一区二区| 免费伦费视频在线观看| 一,爱啪啪,在线免费视频| 国产美女高潮叫床视频| 超碰在线看| 偷拍精品一区二区三区| 一级人妻性爱视频| 亚洲色图日韩精品| 99熟女| 亚洲乱码精品一区二区| 亚洲强奸乱伦影视网| 久久男女激情视频网站 | 婷婷五月天影院| 澳门黄片一香蕉视频| 精品日韩人妻精品一二三区| 色色色色日本| 天天做天天爱| ..日韩av毛片精品久久久| 熟女色综合久久| 六月丁丁香| 岛国黄| 99ri视频| jk白丝没脱就开始啪啪| 激情综合五月| 亚洲1区| 国产理论视频在线播放| 亚洲āv网址在线观看| 久久精品国产亚洲AV无码做| 女人天堂av在线播放| 日韩中文字幕精品一区在线| 91蜜桃婷婷狠狠久久综合9色| 亚洲色欲天天天堂色欲网女| 日韩免费a级毛片无码a∨| 操逼啊啊啊91| 天堂а√在线最新版在线| 在线不卡视频| 999国产精品999| 免费αV在线视频| 717影院理论午夜伦八戒| 人人干人人操人人爱| 国产欧美一区激情交| 日韩精品一区二区日韩| 免费A V在线播放| 日本高清视频xxxx| 黄色av网站在线播放| 99色视频| 五月丁香成人网| 黄色一区二区秘书性感| 一类av片在线看| 岛国1区2区3区在线观看| 99精品久久| 亚洲aV性爱| 人人看人人摸人人色| 无码最新| 美国一区二区三区视频| 丰满高潮18xxxx| 在免费jIzzjIzz在线视频| 欧美91视频| 激情五月天插| 国产一区在线观看无码AV| av爱爱爱| 亚洲国产91精品一区二区久久| 五月丁香大香蕉| 人妻久久久久久| 五月丁香六月婷综合成人综合| 自慰白浆在线观看| 99熟女| 精品无码久久久久久久久果冻糖心| 97最新在线播放视频| 在线啊v一区| 欧美顶级黄片AAAAA在线免费看| 国产精品一区二区三区,亚洲综合| 欧美一区二区三区另类精品| 亚洲精品美女久久久久久久久| 日本一级二级三级网站| 天天操夜夜操| 伦激情人妻另类人妻| 无码高清操逼网址| 国产精品无码在线| 大香蕉九九| 我要去看2个日本美女.com曹逼| 亚洲国产精品V?在线播放| 九九热久久99精品re| 亚洲无码一二三区| 九九无码| 日韩精品 视频一区二区| 午夜福利成人免费视频| 人人妻碰人人免费| 中文字幕 国产 精品| 欧美精品三级黄片| 国产精品久久久久久片| 2024黄色视频| 熟女人妻一区二区三区| 欧美日韩大香蕉| 日本一区二区不卡精品| 欧美自拍偷拍综合图片| 黑人黄片在线免费观看| 超碰人人操97碰| 激情专区综合| 日本色色色视频| yw尤物av无码点击进入麻豆| 激情干在线| 精品美女久久久久| 伊人91| 成人5码视频| 美女被啪到深处抽搐视频| 玖玖爱免费观看视频| 国产精品不卡av免费在线观看| yellow网站免费观看日韩高清无码| 久久久国产三级黄色片| 亚洲一卡2卡3卡4卡乱码网站| 五月综合久久| 久久小视频| 精品久久久久久无码| 一本色道无码DVD中文字幕| 播播亚洲小说亚洲| 三级色综合| 日本人妻伦在线中文字幕| 91狠狠色丁香婷婷综合久久精品| 玖玖爱免费观看视频| 日本一区视频在线观看| 欧美Aⅴ| 天天日天天舔| 国产黄色视频久久| 1级黄色夫妻对换性交免费看| 亚洲综合五月天| 99精品久久久久久久婷婷蜜桃| 日本操大逼| se01国产在线视频| 国产 亚洲 丝袜 制服| 日本一区视频在线观看| 国产多人在线观看视频| 日本精品网站在线中文| 女同女同恋久久级三级| 精品高清一区二区三区三州| 日韩美女操b| 国产成人综合在线播放| 日人妻视频91| 99久视频| 日本黄大片在线观看视频| 欧美18老人禁| 欧美αv.com| 亚洲一区二区三区欧美日韩| 无码伊人久久大杳蕉中文无码| 亚洲图片偷拍视频区| 久草大| 精品人妻中文字幕高清| 色综合久久av| 日韩成人性爱电影在线播放| 探花精品视频| 日韩操p| 一本大道不卡一二三区| 强奸乱亚洲| 国产成人亚洲精品无| 国产兽交视频在线播放| 国产三级日产三级韩国三级 | 国产一级高清免费观看| 久久久久久69国产一区二区| 99热这里只有精品地址| 久久狠狠色噜噜狠狠狠狠97| 国产精品干干干| 日韩免费性爱视频在线观看| 日本人妻伦在线中文字幕| 日本操大逼| 在线只有精品| 成 人片 黄色大片| 欧美一级色| 三级日韩一区二区三区| 国产1769在线| 伊人热综合| 免费强奸av| 日本韩高清无砖码22o| 插穴性爱视频在线观看| 久久性爱视频免费看| 丝袜剧情| 99re公开精品免费视频| 成人97人人超碰人人| 国产欧美亚洲精品a第2页| 欧州一区二区三区四区| 亚洲欧洲网站免费观看| 日本性爱欧美性爱| 一区二区三区免费视频入口| 久久香蕉综合一本到3atv| 最新日日夜夜天天干干| 最新亚洲黄色免费电影| 2024人人操人人摸| 日韩,欧美,中文在线| 亚洲欧洲中文日韩女优乱码| 国产女同在线观看视频| 五月综合久久| 精品婷婷| 亚洲欧美国产日本一区二区三区| 岛国在线一区二区三区| 操逼片中文| 三级特黄60分钟播放| 成人精品无码| 国产强奸乱伦无码视频| 17c嫩草51久久91嫩草| 婷婷色播婷婷| 丁香六月婷| av九九| 人人爱操| 性无码专区2020| 久久久久久久人妻| 九月色婷婷| www.99色| 色欲Av人妻精品一区二| 国产精品探花色| 国产无码高清操逼视频| 久久精品日韩| 亚洲美女自拍偷拍视频| 亚洲欧美国产日本一区二区三区| 久草免费在线一区二区| 色婷婷网| 视频一区二区三区精品| 乱伦图av| 久99久视频| 热99这里有精品综合久久| 青娱乐休闲视频在线观看| 性无码专区2020| 日本性交操一区二区不卡系列| 啪啪啪精品| 日本免费专区| 操逼日韩无码| 8x福利精品第一福利视频导航 | 五月天色五月| 97人人夜夜精品视频| 噜噜噜在线视频| 日本一本道A级黄色毛片试看60分钟| 亚洲中文日韩精品| 五月天激情国产综合婷婷婷| 亚洲精品国产熟女| a在线视频免费观看| 激情综合网激情综合| 中文字幕日韩电影人妻| 操屄不卡视频| 人妻一区二区三区视频| 日本午夜精品理论片A级APP发布| 亚洲无码超碰免费| 91黑人无码激情在线| 国产综合色精品在线观看| 天天操夜夜嗨| 亚洲婷婷五月天| 婷婷去俺也去六月色| 99re国产中文字幕| 狠狠操夜夜| 亚洲美女AV无码| 91高清无码下载| 成年无码动漫av片无尽在线| 综合久久欧美| 日本Xx性爱| 强奸乱伦AV网址| 丁香五月激情五月| 亚洲偷拍自拍在线视频| 温婉少妇玩3p| 丁香九月 婷婷| 婷婷中文字幕| 色情综合网| 中文字幕精品区先锋资源| 少妇厨房愉情理伦片bd在线观看| 中文字幕一区日韩精| 国产一进一出视频网站| 另类TS人妖一区二区三区| 久久人妻精品| 五月丁香亭亭| 99色在线| 天堂v无码免费视频| 色五月婷婷久久| 日本性爱少妇| 日韩一级片在线看| 亚洲一本大道中文字幕无码在线| 国产绿奴视频在线观看| 九九热久久99精品re| 国内亚洲高清无码| AV麻豆免费一区| 最新日本中文字幕| 欧美v亚洲v综合v国产v妖精| 黄色成人网久久久久久| 五月丁香黄色网| 香港澳门日本三级网站| 一本色道综合久久欧美| 无码人妻精品一区二区三区99不卡| 久久婷五月天| 国产精品高潮呻吟av久久4虎| 欧美激情激情xxxx欧美专区| 欧美呦呦性爱| av在线一区二区三区| 成人三一级一片aaa| 国产男人又猛又粗又爽| 男人的天堂一区三区| 久久婷综合| 国产一国产一级毛片古装| 色综合av综合久久| 久久亚洲欧美中文字幕国语| 夜嗨影院| 东京热一区二区中文字幕| 亚洲无码精品AV久久久| 岛国毛片手机在线观看| 国产精品99久久久www| 日欧操屄视频| 日产操逼| 亚洲中文日韩欧美大香蕉视频| 911粉嫩人妻| 在线午夜成人无码视频| 中文字幕91页| 亲子敌伦对白在线播放| 欧美成人四级在线播放| 日韩在线观看中文字幕视频| PMv在线观看| 日本天天操| 丁香五月偷拍| 欧美黄片欧美黄片xxx| 色五月网址| 中文字幕乱在线伦视频中文字幕乱码在线 | 高清无码 国产精品| 99超级碰免费视频| 亚洲欧美日韩二区视频| a网站免费观看| 免费αⅴ在线观看| 男女啪啪网站免费视频| 亚欧高清在线| 草草影院最新网址| 国产一区二区二区按摩精品啪视频| 另类小说综合网| 婷婷五月色| 强奸乱伦中文字幕AV| 69视频入口| 久久久精品成人国产| 国产高清无码一区三区二区| 色色亚洲| 亚洲免费看片| 粉嫩在线一区二区懂色| www.黄色在线| 日韩免费在线视频观看| 粉嫩av平台| 激情综合五月婷婷| 亚洲另类电影| 精品人人插人人操| 国产精品视频精品一二| 美国aaaaa一级黄片| 亚洲密乳AV| 亚洲日韩精品久久久久一区壹牛| 亚洲五月天激情| 国产福利精品最新在线 | 日本性爱欧美性爱| 国产AV色黄看到爽| 免费1级a做爰片观看| 日本黄大片在线观看视频| 69精品人人人人| 婷婷丁香五月综合| 开心激情婷婷| 精品免费视频国产一区| 草草草视频在线免费看| 人人模人人看| 欧美十八禁视频| 另类亚洲一区二区三区| 熟妇xxxxx性春色| 91香蕉视频在线观看免费| 亚洲春色欧美激情自拍| 亚洲 日本 国产 综合| 日本一级婬片试看三分钟| 曰韩精品视频一区二区| 欧美不卡二区| 综合一区中亚洲国产成人综合精品| 在线观看av区| 亚洲成a人v欧美综合天堂下载| 亚洲无线观看久久| 激情 欧美 亚洲 小说| 久久这里是精品| 国产美女mm131爽爽爽爽| 欧美亚洲日本激情在线| 婷婷六月天| 国产精品人妻一区二区| 亚洲最新中文字幕免费| www…国产操逼| 尤物视频视频官网| 九九干| 综合婷婷| 欧亚成人| 亚洲av性爱电影| 久久精品中文字幕观看| 亚洲欧美日韩综合在线尤物 | 2024人人操人人摸| 欧美精品23| 中国探花熟女| 欧美日韩国产一区二区小黄片大全| 国产女人与拘做受视频免费| 国产精品亚洲免费| 日韩簧片免费看| 99啪啪视频| 乱伦a片视频| 色综合色综合网| 在线免费观看日韩一区| 久99久视频| 思思热国产在线视频| 亚洲无码99| 一区二区视频在线播放| 午夜a成v人电影| 9色在线| 嗯啊抽插大香蕉网页| 日本视频在线中文字幕| 亚洲一本色道中文无码aV天美| 亚州熟女乱伦| 99婷婷| 欧美亚洲中文字幕| 一本久道在线综合视频| 26uuu最新| 99自拍视频在线观看| 最新三级网址| 6080YYY午夜理论片在线观看| 丁香六月综合激情| 日本肉体xxxx裸交| 一区二区三区四区免费视频| 一区二区三区亚洲| 国产成人亚洲精品无码最新在线| 色五月综合网| 日欧操屄视频| a级理论午夜日本| 岛国大片在线观看网站入口| 一级婬片120分钟试看| 五月天激情小说| 乱色视频中文字幕| 亚洲欧美成人在线| 9999免费精彩视频| 亚洲色综合| 综合五月婷婷| 五月天激情婷婷| www.久久爱| 激情五月天综合网| 久久婷婷五月天| 精品一区二区三区免费古装毛片香港三级日本三级人妇 | 九九热超碰| 九九AV| 97色婷婷| 97超碰磁| 日韩人妻制服丝袜av| 岛国黄| 免费强奸av| 久久久夜夜嗨免费视频| 国产无马av| 激情丁香五月婷婷| 国产肏逼网站| 日韩中文字幕国产| 国产大学生口爆吞精合集| 激情综合网五月婷婷五月天| 亚洲欧美日韩夜夜| 开心五月婷婷激情| 久久产精品一区二区三区电影| 久久精品国产Aⅴ| 国内毛片国产欧美拍| 97在线观看播放视频| 亚洲欧美日韩精品久久久一区二区 | 天天看天天在线精品| 一本一道vs波多野结衣| 久久9视频| 无码高清少妇久久| 性色av网站| 激情婷婷五月天| 欧美日韩亚洲一区二区在线观看| 色久桃花影院在线观看| 国产亚洲在线| 日韩色欲久久一二三四区| 亚洲AV无码久久久国产精品| 人人看黄色视频| 亚洲 国产 精品一区| 五月婷婷六月激情| 自拍偷拍 高清无码| 五月综合视频| 加勒比在线视频一区二区三区 | 中国探花熟女| 欧美五十路熟| 五月天大香蕉| 精品一区二区综合熟妇| 2017av无码免费无线播| 日韩性爱电影一区| 亚洲男人久久综合天堂| 日韩啪啪网| 亚洲系列第一页| 偷拍 欧美 日韩| 日本中文字幕在线视频| 婷婷av在线中文字幕| 国产做?爰片久久毛片?片美国| 色欲Av人妻精品一区二| 久久久com| 全球成人中文在线| 制度丝袜99| 日韩免费高清大片在线| 九九亚洲| 熟女乱伦二区| 大地资源在线观看中文第二页| 欧美性爱免费短视频| 欧美性xxxxx狂欢| 看一级黄色视频| 黄色小视频日本txt| 亚洲精品三区在线观看| 欧美18老人禁| 尤物视频视频官网| 五月婷丁香| 超碰99热| 色色丁香| 五月丁香啪| 中文字幕国产在线天堂| 可以免费观看的av| 色色色综合| 污色区网站| 另类图片欧美激情综合| 日韩在线观看三级电影| 色五月亚洲| 亚洲日韩人妻中文字幕一区| 五月天婷婷成人网| 激情五月天婷婷| 男啪女色黄无遮挡免费观看| 黑人娇小av在线播放| 一区二区乱码福利| 日本国产欧美一区三区二区| 小说区 图片区色 综合区| av网站免费看| 午夜乱轮操逼视频免费看| se01国产在线视频| 欧美日韩国产高清在线一二三区| 亚洲一卡2卡3卡4卡乱码网站| 日韩 欧美 另类 人妻| 国产黄色av大片网站| 欧美中出1| 丁香色狠狠色综合久久小说| 成人a v在线播放免费| 一级做a爰片久久毛片图片| 人妻 丝袜美腿 中文字幕| 日韩av不卡在线观看| 熟女乱伦二区| 岛国1区2区3区在线观看| 日本不卡高清视频| 六十路日本| 国产成人超碰在线| 成人美女av| 成年无码动漫av片无尽在线| 国产精品原创巨作?v网站| 欧美性爱日韩性爱| 91碰碰| 国产成人精品必看 | 丁香色狠狠色综合久久小说| 91露脸熟女专区| 中文自拍欧美影视| 91久久免费视频互動交流| 黄片com.| 精品日韩人妻视频| 国产美女高潮叫床视频| 日韩性爱小视频| 亚洲一欧洲中文字幕在线| 久久激情网| 亚洲av综合色| 青娱乐淫乱1314| 国产www色在线观看| 久久只有精品| 欧美日韩性爱视屏免费看了| 国产精品盗摄 偷窥盗摄| 日韩中文字幕视频在线观看| 日本欧美一区二区三区视频麻豆| 国产精品自产拍在线观看社区| 国内偷拍精品一区二区| 免费久久精品麻豆一区二区av| 五月天久久综合网| 丁香五月天堂网| 久久久精品视频免费观看| 免费av高清无码| 99热超碰在线| 国产在线视视频有精品| 青椒国产97在线熟女| 自拍内地三级在线观看| 五月婷婷五月天| 亚洲精品日韩国产欧美| 欧美色性爱| 日韩在线性爱免费视频| 国产JDAV无码视频在线观看| 婷婷久久综合久| 性做久久久久久免费观看软件| 日韩激情啪啪啪| 人人干黄色| 欧美亚洲自拍另类人妻| 另类图片五月天| 免费看一级a性色生活片久久无| 韩国黄片aaaa| 无码精品人妻一区二区三区妖精| 香蕉热人人精品| www.久久制服糖| 最新日日夜夜天天干干| 人人干人人操人人爱| 大二网站亚洲| 91视频伊人| 岛国1区2区3区在线观看| 天天上日日上日韩精品| 伊人热综合| 襙一襙| 日韩激情电影中文字幕| 狠狠久久手机视频精品| 精品国产乱码| 精品午夜福利国产一区二区在线观看| 亚洲精品国产日韩无码AV永久免| 操婢日韩| 亚洲天堂人妻熟妇视频| 成人网站 免费观看| 成人性爱电影一区二区| 丁香五月电影| 成人蜜乳小视频网站| 日本人妻中文字幕| 欧美日韩国产高清在线一二三区 | 秋霞成人一级在线观看| 视频黄色国产一级| 久久精品国产72国产精品福利| 久久久久久AV无码免费网站| 伊人99热| 日本欧美一区二区三区视频麻豆| 精品久久久久av影院| 深田咏美亚洲精品福利社| 久99| 少妇一级婬片免费放一级a性色.| 日va操| 五月丁香狠狠爱| 91精品久久久| 欧美日韩性爱视屏免费看了| 综合伊人网12色| 色婷婷视频| 大香蕉婷婷| av在线不卡一区二区三区| 久久精品国产96精品亚洲拳交| 毛片电影一区二区三区| 成人26uuu| 在线啊v一区| 狠狠色伊人亚洲综合网站色| 午夜福利免费精品视频| 69视频入口| 国产日韩在线播放| 一级人妻性爱视频| 久久久成人国产精品无码| 秋霞操逼片| 亚洲精品美女久久久久久久久| 免费观看网黄| 日韩av乱伦| 亚洲精品无码久久AV| 99热这里都是精品| 97摸视频| 亚洲国产精品有声| 人妻另类 专区 欧美 制服| 亚洲九月丁香| 亚洲国产一区二区入口| 日韩视频中文字幕| 国产成人自拍视频在线| 天天色天天干天天射| 婷婷久久五月综合激情| 欧美亚洲中文字幕| 人人操人人搞人人草| CCYY草草影院地址入口| 亚洲操操操| 久久精品三级影视| 全免费a敌肛交毛片免费| 第四色奇米影视777| 黄片www视频免费| 国产亚洲精品自在线亚洲情侣| 人人操人人插人www| 欧美性生活男人的天堂| 天天插天天插| 亚洲另类在线观看| 翔田千里av一区二区三区| 五月天黄色激情视频| 黑人无码一区二区| 亚洲AV无码AV吞精久久久久| 中文字幕五月婷婷免费| 无码高清操逼网址| 日韩精品一区二区高清| 黄色香蕉视频网站一区| 18禁在线视频| 岛国在线国产| 国产强奸乱伦xd| 少妇人妻好深太紧了vr91| 日韩三A大片在线观看| 国产亚洲性生活视频播放| 一区操逼| 欧美,日韩综合久久| 国产精品色片一区二区| 国产熟女乱论| 国产又色又爽又舒服的三级视频| 怡红院一区二区熟女人妻| 日韩性爱高清免费视频| 五月丁香色情| 精品三级在线专区| 精品高清av中文字幕| 亚洲自拍天堂| 自拍大香蕉乱插| 99操碰| 亚洲视频中文一区| 国产精品视频自拍在线| 国产精品久久久久亚洲av| 在线啊v一区| 国内外色色色色色成人视频| 精品免费视频国产一区| 一区二区三区高清天码| 最新三级网址| 日本岛国黄色网址| 色哟哟 日韩精品| 日韩av不卡在线看| 亚洲精品日韩国产欧美| 国产白丝精品在线观看| 免费一级性爱久久| 日韩中文字幕视频在线观看| 99精品在线观看| 芊芊操逼视频无码| 中文字幕在线日亚州9| 韩国三级一线观看久| 成人a大片在线观看| 色狠狠色| 青椒国产97在线熟女| 久久九九网| 亚洲人妻在线一区| 婷婷伊人綜合中文字幕| 91午夜无码| 永久免费观看的毛片的网站| 久久精品国产亚洲AV无码做| 五月天精品| 黄色免费网页无码| 五月天婷婷在线看| 熟女突然公开看18禁影片| 日韩极品无码B| 久热伊人| 久久久麻豆精品| 亚洲精品成人动漫在线| 婷婷五月天AV| 人人摸人人添人人操| 欧美日韩国产一区二区小黄片大全| 黑人嘿嘿嘿超爽免费视频| 天天影视色香欲综合网小说| 三级片网站在线播放| 精品欧美А∨无码黑人大荫蒂| 亚洲成a人v欧美综合天堂下载| 奇米狠999| 第四色奇米影视777| 丁香激情网| 超碰在线人妻| 亚洲成A∨人影院在线欢看| 亚洲一区二区三区播放在线| 国产中出内射一区二区| 色五月首页| 不卡免费av在线播放| 亚洲日韩美女中文字幕乱| 在线看的av| 九九精品99| 欧美日韩另类在线| 亚洲在线网站| 日韩激情无码影院| 人人爱人人乐人人操| 婷婷五月天激情网| 91综合在线| 日日爽夜夜爽| 婷婷五月天基地| 色婷婷六月| 99久久国产精品免费高潮| 婷婷色婷婷| 一级黄色性爱裸体视频| 亚洲春色一区二区三区| 青春草莓视频在线观看网址| 亚洲一区二区在线观看91| 五月丁香六月激情| 91在线免费精品视频| 亚洲精品久久久久毛片A片拉屎 | 亚洲国产精品成人综合| 欧美性生活男人的天堂| 午夜人人操| 国产 日韩 欧美高清| 永久免费发布性爱网| 色爱三区| 成片免费观看视频大全| 成人精品无码| 国产乱伦性爱区| 18禁免费视频| 国产一级做a爰大片免费久久| 国产黄色av大片网站| 综合久| 18禁在线视频| 国产精品欧美日韩久久| 久草视频分类在线| 国产精品免费久久久久久久久久| 日韩黄片影院| 日韩A优精品在线观看| 国产99 中文字幕日韩小视频| 五月丁香激情综合网| 中文字幕美女91| 三级网色| 久久狠狠色噜噜狠狠狠狠97| 大香蕉视频一二三区| 欧美久久伊人| 日本黄大片在线观看视频| 伦伦成年午夜免费视频| av资源在线播放天堂| 久久精品国产欧美日韩亚洲欧美日韩中文久久国产一区 | 91精品大奶人妻| 精品美女久久久久| 成人免费福利在线观看| 人人操,人人液| h无码动漫在线观看| 久久婷婷电影网| 亚洲AV操| 91AV入口| 亚洲乱熟女一区二区三区大香蕉| 国产精品不卡一区二区三区av| 欧亚乱色熟女一区二区| 国产无码精品无码| 97摸视频| 免费一级黄色录像影片| 另类在线| 入口操逼网站| 日韩无码操逼片| 99激情视频| 国产一区二区三区导航| 国产三级在线现体验区| 亚洲综合色婷婷| 黑人嘿嘿嘿超爽免费视频| 久久精品人人做人人看| 色9999日韩国产| 五月天玖玖资源站| 为用户提供免费看黄网址在线观看| 婷婷五月天激情网| 无码聚合| 欧美日韩香蕉| 亚洲自拍天堂| 国产精品亚洲色婷婷久久久| 九九亚洲视频| 午夜免费福利视频一区| h无码动漫在线观看| 午夜超爽| 91精品久久久| 久操操AV电影| 无码久久亚洲高清,| 国产精品人妻无码久久久互動交流| 国产精品无码论坛| 国产浮力影院第1页| 婷婷丁香九月| 中文精品一区二去| 肏逼福利网站| 欧美特大AA级黄片| 中文字幕美女91| 亚洲日本激情| 一个国产在线综合网站| 男人女人18禁片免费看网站| 日本色色色网站免费看不卡| 99热思思| 84YTCOM性无码| 狠狠久久手机视频精品| 无码人妻一区二区三区色欲aⅴ| 欧美激情激情xxxx欧美专区| 久久大黄片| 麻豆国产97在线| 免费看黄片现成| 亚洲三区视频| 欧美黄片欧美黄片xxx| 1024人妻熟女一区二区三区| www.色操逼| 人人摸人人摸人人干| 操屄不卡视频| 丁香五月激情综合国产| 澳门特级毛片免费观看| 亚洲欧美激情在线视频| 丁香婷婷啪啪| 国产强奸乱伦第1页| 日韩无码人妻| 岛国片在线播放| av无码精品久久久久| 亚洲欧综合另类无码一区| AV污污污污| 久久婷婷精品| 国产最火爆久久国产网站网站| 最新国内自拍av免费| 一本久道在线综合视频| 日韩欧美一级特黄大片| 日韩中文字幕视频在线观看| 午夜色婷婷| 亚洲本色精品一区二区久久| 国产三级在线现体验区| 国产极品美女高潮无套在线观看| 日本在线不卡v二区| 超碰在线人妻| 国产精品自在自拍视频| 中国女人内射6XXXXX|